\documentclass[10pt,a4paper]{article}

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\parindent0mm

\begin{document}

%\thispagestyle{empty}
\centerline{\huge Die BESSY Fluoreszenzkammer}
\section{Allgemeines}
\begin{center}
\begin{tabular}{|llcc|}
\hline
\multicolumn{4}{|l|}{Ansprechpartner:}\\
\hline
 & & BESSY & Humboldt-Universit"at\\
\hline
 & Tel.: & +49-(0)30-82004-198 & +49-(0)30-2093-7756\\
R"udiger Mitdank & Fax: & +49-(0)30-82004-149 & +49-(0)30-2093-7729\\
 & E-Mail: & mitdank@exp.bessy.de & mitdank@physik.hu-berlin.de\\
\hline
 & Tel.: & +49-(0)30-82004-198 & +49-(0)30-2093-7767\\
Ralph M"uller & Fax: & +49-(0)30-82004-149 & +49-(0)30-2093-7729\\
 & E-Mail: & rmueller@exp.bessy.de & ralph.mueller@physik.hu-berlin.de\\ 
\hline
 & Tel.: & +49-(0)30-82004-198 & +49-(0)30-2093-7744\\
Mathias Schneider & Fax: & +49-(0)30-82004-149 & +49-(0)30-2093-7729\\
 & E-Mail: & mschneider@exp.bessy.de & matthias.schneider@physik.hu-berlin.de\\ 
\hline
\end{tabular}
\end{center}

\subsection*{Typische Experimente}
R"ontgenabsorptionsexperimente (EXAFS, NEXAFS etc.)

\subsection*{Allgemeine Informationen}
Die Fluoreszenzkammer ist eine verh"altnism"a"sig einfache Einheit f"ur
R"ontgenabsorptionsexperimente an Festk"orpern, Oberfl"a\-chen und Grenzschichten
mittels eines Halbleiterr"ontgendetektors. Die Ultrahochvakuum-Kammer wird durch
eine Turbomolekularpumpe ($240~l/s$) und einen Titansublimator gepumpt. Der
Basisdruck liegt gew"ohnlich bei $5\cdot10^{-9}~mbar$.

\subsection*{R"ontgendetektor}
Ein hochreiner Germanium-Detektor ist 90$^\circ$ bez"uglich der einfallenden
Synchrotonstrahlung angebracht. Entsprechend den Platzverh"altnissen an der
genutzten Beamline ist auch der Betrieb unter einem Winkel von 45$^\circ$ 
bez"uglich der einfallenden Synchrotonstrahlung m"oglich. Der Abstand zwischen
Probe und Detektor kann von $5~mm$ bis $140~mm$ variiert werden. Die beste 
Energieaufl"osung ist $85~eV$ bei $290~eV$ (C 1s) und $110~eV$ bei $1740~eV$ 
(Si 1s). Der Detektor ist besonders gut geeignet f"ur die Untersuchung von 
dicken und vergrabenen Schichten.

\subsection*{I\boldmath$_0$-Detektor}
Ein Goldnetz (80\% Transmission) nimmt die einfallende 
Synchrotronstrahlung "uber die erzeugten Photoelektronen auf. I$_0$ wird zur 
Normierung der gemessenen Absorptionsdaten ben"otigt.

\subsection*{Electron-Yield-Detektor}
Mit dem Electron-Yield-Detektor werden Total Yield-Messungen bei 
R"ontgenabsorptionsexperimente erm"oglicht. Er ist 45$^\circ$ be\-z"uglich der 
einfallenden Synchrotonstrahlung angebracht. Sein Arbeitsabstand betr"agt 
$100~mm$.

\subsection*{Manipulator}
Der Manipulator l"a"st sich in seinen Freiheitsgraden in folgenden Bereichen
bewegen: x, y: $\pm15~mm$; z: $300~mm$; $\Theta$: 0...360$^\circ$. Er besitzt
sowohl f"ur Raumtemperaturbedingungen als auch f"ur gek"uhlte Messungen 
(Kryostat f"ur fl. Stickstoff) eine Probenschublade, in die "uber ein 
Probentransfermechanismus unter UHV-Bedingungen (siehe weiter unten)
Proben in Me"sposition gebracht werden k"onnen. 

\subsection*{Probenvorbereitung}
Bei Bedarf steht in der Kammer eine Sputter-Kanone ($5..10~kV$ Ar-Ionen) zur Verf"ugung. 
Ansonsten k"onnen die Proben im Chemielabor von BESSY vorbereitet werden.

\subsection*{Rechnersteuerung}
\begin{tabbing}
Hardware:\hspace{5mm}\=IBM-AT kompatibler Rechner (386)\\
 \>PCA-II-Einsteckkarte f"ur den Ge-Detektor\\
Software:\>PCA-II-Programm f"ur Pulsh"ohenanalyse
\end{tabbing}

\subsection*{Allgemeines zur Arbeit am Me"splatz}
Am Me"splatz sollten auch im eigenen Interesse Sauberkeit und Ordnung gewahrt
werden. Des weiteren sollte der Arbeitsschutz nicht vernachl"assigt werden
(Strahlenschutz und Einhaltung der Vakuumbestimmungen).

\section{Anpumpen und Bel"uften der Fluoreszenzkammer}

\subsection*{Anpumpen}
\begin{enumerate}
\item Vakuumverbindungen herstellen:
\begin{figure}[h]
\begin{center}
\includegraphics[width=0.85\textwidth]{vakanl.eps}
\end{center}
\end{figure}
\item Medien (Druckluft, K"uhlwasser, Abgasleitung, Netz) anschlie"sen.
\item Ventile BV, V1 und Ventil zur Probenschleuse schlie"sen. V2 "offnen.
\item Pumpstand (Vorpumpe VP und Turbopumpe TP) einschalten (Rechte Taste am Netzteil).
\item Handventil V1 "offnen. Me"sger"at M201 einschalten.
\item Nach $t=5~min$ wird Stufe 2 und nach $t=13~min$ Stufe 6 am Netzteil
erreicht.
\item Ab $p<2\times10^{-5}~mbar$ UHV-Me"sr"ohre TPG300 einschalten.
\end{enumerate}

\subsection*{Bel"uften}
\begin{enumerate}
\item Ventile zur Beamline und zur Probenschleuse schlie"sen.
\item Ge-Detektor vollst"andig aus der Experimentkammer fahren. Handventil
V3 schlie"sen.
\item Total Yield-Detektor spannungsfrei machen (battery box, NIM-Rahmen).
\item I$_0$-Me"sger"at (MV40) aus.
\item Bel"uftung mit fl"ussigem Stickstoff durch das Bel"uftungsventil (BV):
\begin{itemize}
\item BV langsam "offnen bis $p_{TPG300} = 10^{-4}~mbar$.
\item Handventil V1 schlie"sen.
\item Pumpstand (VP und TP) abschalten.
\item UHV-Me"sger"at TPG300 abschalten.
\item BV weiter "offnen, bei st"arkeren Abtourger"auschen der Turbopumpe BV
	wieder etwas schlie"sen.
\item Nach Stillstand der Turbopumpe BV vollst"andig "offnen.
\item Vorvakuumme"sger"at M201 abschalten.
\end{itemize}
\item Die Kammer ist bel"uftet, wenn der Manipulatorfaltenbalg locker h"angt.
\end{enumerate}

\section{Verwendung der Probenschleuse}

Die Probenschleuse ist standardm"a"sig an die Fluoreszenzkammer angebaut.
Sie ist "uber das Handventil V4 mit der Fluoreszenzkammer verbunden. Die 
nachfolgende Skizze verdeutlicht ihren Aufbau.\\

\begin{center}
\includegraphics[width=0.85\textwidth]{schleuse.eps}
\end{center}

{\bfseries Bel"uftung der Schleuse}
\begin{enumerate}
\item Das Handventil zur Fluoreszenzkammer mu"s geschlossen sein.
\item Zur Bel"uftung wird fl"u"siger Stickstoff verwendet.
\item Die UHV-Me"sr"ohre (TPG300) ausschalten.
\item Die Bel"uftung geschieht "uber das automatische Bel"uftungsventil an der
	Turbomolekularpumpe.
\item Der Pumpstand TSU-065-D wird ausgeschaltet. Die Schleuse bel"uftet automatisch.
\end{enumerate}

Jetzt kann die Schleuse am z-Hub ge"offnet werden, um die Drehdurchf"uhrung
inklusive Probenvorrat herauszunehmen. Die Proben k"onnen entnommen werden
und durch neue ersetzt werden.\\

{\bfseries Anpumpen der Schleuse}
\begin{enumerate}
\item Pumpstand TSU-065-D starten. Nach 3 bis 5 min ist die Turbomolekularpumpe
	hochgelaufen.
\item Die UHV-Me"sr"ohre (TPG300) einschalten.
\item Das Handventil V4 kann ge"offnet werden, wenn der Druckunterschied
	zwischen Fluoreszenzkammer und Probenschleuse ungef"ahr Faktor 10
	betr"agt. Das bedeutet nach "Offnung des Ventils einen 
	Druckanstieg um den Faktor 2 in der Fluoreszenzkammer.
\end{enumerate}

{\bfseries Transferieren von Proben}\\

Die Komponenten des Transfersystems sind der nachfolgenden Zeichnung zu
entnehmen. Zum Transfer der Proben f"adelt man die Gabelspitzen des 
\begin{figure}[ht]
\begin{center}
\includegraphics[width=0.43\textwidth]{transf.eps}
\end{center}
\end{figure}
Transferkopfes in die daf"ur vorgesehenen Bohrungen im Probenkeil. Man 
schiebt den Transferkopf so weit vor -- gegebenenfalls durch leichtes
Drehen desselben -- bis die Schraube des Probenkeils in der
Verriegelungsposition des Transferkopfes ist. Danach wird durch Drehen gegen
den Uhrzeigersinn der Probenkeil aus der Schublade herausgeschraubt. Dabei
mu"s die Schraube des Probenkeils unbedingt verriegeln! Danach kann
der Keil aus der Schublade herausgezogen werden.\\

Um den Keil in die Schublade einzuschrauben, f"ahrt man gerade in die
Schublade bis zum Anschlag hinein. Durch Drehen gegen den Uhrzeigersinn wird
der Keil festgeschraubt und gleichzeitig entriegelt. Anschlie"send kann der
Transferkopf zur"uckgezogen werden.\\

{\bfseries 
\underline{WICHTIG:}
\newline
Nie transferieren, wenn der Probenkeil nicht im Transferkopf verriegelt ist.
\newline
Nie das Handventil V4 (zwischen Schleuse und Experimentierkammer) schlie"sen,
wenn die Transferstange nicht komplett zur"uckgezogen ist.
\newline
Nie eine Probe mit Gewalt festschrauben. }

\section{Der Germanium-Fluoreszenzdetektor}

\underline{Normaldruck:}\newline
$5\cdot10^{-9}~mbar$ in der Detektorkammer ($=2~\mu A$ an der kl. Getterpumpe)

\underline{Detektork"uhlung:}\newline
Verwendung von fl"ussigem Stickstoff ($7~l$-Gef"a"s). {\bf Eine F"ullung ist 
ausreichend f"ur ca.~6 Tage, d.h., zweimal w"ochentlich auff"ullen}. Ohne 
zus"atzliche K"uhlung
kann das Vakuum durch die kleine Getterpumpe nicht gehalten werden. Ist die
Detektorelektronik an, dann wird der N$_2$-Melder im Einschub TX1236 bei
halbleeren Dewargef"a"s aktiviert (akustische und visuelle Warnung).

\subsection*{In Me"sposition bringen}

\begin{enumerate}
\item Ventil zur Beamline schlie"sen.
\item Handrad des Ventils zwischen Detektor- und Experimentierkammer V3
	entgegengesetzt zum Uhrzeigersinn drehen, bis der rote Stift
	vollst"andig (ca. $5~mm$) aus dem Griff herausragt.
\item Detektor durch gleichm"a"siges Drehen der Kurbel entgegengesetzt zum
	Uhrzeigersinn in die Experimentierkammer fahren.
\item Markieren der Position f"ur die naheste Distanz zum Probenmanipulator
	(durch ein Sichtfenster beobachten). Der Faltenbalg darf bis auf
	$8~cm$ zusammengedr"uckt werden.
\item Experimentierkammer abdunkeln, alle Lichtquellen l"oschen (Gl"uhf"aden
	von Me"sr"ohren, Titansublimator, ...).
\item Detektorelektronik (NIM-Rahmen) einschalten (siehe weiter unten).
\end{enumerate}

\subsection*{Beenden der Messungen}

\begin{enumerate}
\item Ventil zur Beamline schlie"sen.
\item Detektorelektronik (NIM-Rahmen) abschalten.
\item Detektor mit der Kurbel im Uhrzeigersinn drehend (Pfeilrichtung $\rightarrow$) bis auf
	den hinteren Anschlag gleichm"a"sig aus der Experimentierkammer
	fahren. 
\item Handrad des Ventils zwischen Detektor- und Experimentierkammer gleichm"a"sig
	im Uhrzeigersinn drehen, bis der rote Stift vollst"andig in Griff
	verschwunden ist und man beim Drehen einen fester werdenden Anschlag 
	sp"urt.
\end{enumerate}

\subsection*{Detektorelektronik}

Wenn Licht in die Experimentierkammer gelangt (Nullte Ordnung, Gl"uhf"aden
von Me"sger"aten, Titansublimator, Beleuchtung des Probenraums f"ur
Justierzwecke, ...), dann mu"s die Detektorelektronik abgeschaltet werden!
\begin{enumerate}
\item PC einschalten. Programm \fbox{\tt pca.bat} oder \fbox{\tt pcaklm.bat} starten.
\item \underline{Elektronische Verbindungen}\\
	\begin{itemize}
	\item Detektorkabel mit Pulse-Prozessor TX1255 (im NIM-Rahmen)\\
	\item Pulse-Prozessor mit Spannungs-Modul TX1236 (im NIM-Rahmen)\\
	\item Pulse-Prozessor {\sf FD} mit Rate-Meter {\sf INPUT} (im NIM-Rahmen)\\
	\item Pulse-Prozessor {\sf INPUT} mit TC245 {\sf Signal-IN} (im NIM-Rahmen)\\
	\item Pulse-Prozessor {\sf OUTPUT} oder TC245 {\sf UNI-OUT} mit PCA-Karte 
	{\sf INPUT} (im PC, rechts).
	\end{itemize}
\item NIM-Rahmen ein.
\item Nach ca.~$15~min$ sollte die Einlaufphase der Elektronik beendet und der 
	Detektor me"sbereit sein.\\
	Dunkelz"ahlraten am TX1255:
\begin{itemize}
\item high count rate: 100 cps ($\rightarrow$ Rate-Meter) mit fast disk 
	korrigieren.
\item low count rate: 200 cps mit slow disk korrigieren.
\end{itemize}
\end{enumerate}

\subsection*{Standard-Verst"arkereinstellungen}

\begin{tabular}{ll}
Pulse-Prozessor TX1255: & Gain 4\\
Tennelec TC245: & Gain grob 500, fein 13\\
	 & PUR - OFF\\
	 & PA-RESET
\end{tabular}\\

\underline{Linearit"atsbereiche der Verst"arker}\\
(Totale Z"ahlrate am Rate-Meter messen!)
\begin{itemize}
\item Pulse-Prozessor TX1255 \newline
	(keine Verschiebung der Energieeichung)\\
	\begin{tabular}{l@{:}cr}
	low count rate & \hspace{5mm} & bis 2500 cps\\
	medium count rate & & bis 5000 cps\\
	high count rate & & bis 7000 cps
	\end{tabular}
\item TC 245 (peaking time)\newline
	(Energieeichung verschiebt sich etwas mit der peaking time.)\\
	\begin{tabular}{r@{:}cr}
	$24~\mu sec$ & \hspace{5mm} & bis 3000 cps\\
	$12~\mu sec$ & & bis 7000 cps\\
	$3~\mu sec$ & & bis 20000 cps
	\end{tabular}
\end{itemize}
Mit dem Abstand des Detektors zur Probe kann die Intensit"at geregelt werden.

\subsection*{PCA-II Einsteckkarte}

Mit der PCA-Karte erfolgen die Pulsh"ohenanalyse der durch die Verst"arker 
geformten Peaks, die graphische Darstellung, die Energiekalibrierung, die 
Auswahl von zu untersuchenden Spektrenbereichen (Fenster setzen) und Ausgabe
von TTL-Signalen an die Ausg"ange. Die Speicherung von Pulsh"ohenspektren ist
m"oglich (ASCII Spaltenformat und internes Bin"ar\-format).\\

\begin{itemize}
\item \underline{Standardeinstellungen:}\newline
	\begin{tabular}{lcl}
	MODE & \hspace{5mm} & PHA (Pulsh"ohenanalyse)\\
	Memory Group & & E1 (x-Achse: 1024 Speicherpl"atze)\\
	Conversion Gain & & 2048 (10~V INput = Speicher 2048)\\
	Display & & 1024 (x-Achse: 1024 Bildpunkte)
	\end{tabular}
\item \underline{Fenster setzen und Ausg"ange:}
	\begin{enumerate}
	\item SCA
		\begin{itemize}
		\item Akzeptanzbereich der Einsteckkarte
		\item Mit Drehpotentiometer (U, L hinten an der Karte) einstellen
		\end{itemize}
	\item LTB
		\begin{itemize}
		\item Mit der Software ROI (region of interest) ausw"ahlen
			({\sf F9, F10, Del, Alt-R})
		\end{itemize}
	\end{enumerate}
\item \underline{Wichtige Tasten:}\\
	\begin{tabular}{ccl}
	{\sf F1} & \hspace{5mm} & Messung ein (on) - Messung aus (off)\\
	{\sf F2} & & L"oschen blockieren - nicht blockieren\\
	{\sf Strg-F2} & & Spektrum l"oschen\\
	{\sf Alt-..} & & Aktivierung der Men"uleiste (.. = 1. Buchstabe)\\
	{$\leftarrow , \rightarrow$} & & Kursor auf x-Achse (=Energie) bewegen.\\
	{$\uparrow , \downarrow$} & & Skalierung der y-Achse (linear .. logarithmisch)\\
	Rechte Maustaste & & Umschalten von Men"uleiste auf Kursorbewegung\\
	Linke Maustaste & & Ausf"uhrung der Operationen\\
	\multicolumn{3}{c}{Weitere Informationen und Hilfen in der PCA-II-Beschreibung}
	\end{tabular}
\end{itemize}

\subsection*{Detektor De-Icing}
Durch die st"andige K"uhlung des Detektors entsteht auf diesem ein d"unner 
Eisfilm. Der Eisfilm verursacht eine st"arkere Absorption der zu messenden
R"ontgenstrahlung. Werden Energien oberhalb der Sauerstoff K-Kante analysiert,
dann wird im Film zus"atzlich O-K$_{\alpha}$-Strahlung emittiert, was zu weiteren 
Intensit"atsverf"alschungen f"uhrt (hoher O-Peak bei $525~eV$, st"arkere 
Absorption bei den anderen Linien). deshalb sollte der Detektor vor jeder 
Me"szeit "`enteist"' werden. Dazu wird ein "`de-icing-controller"' verwendet, der den 
Detektorkopf zyklisch und reguliert erw"armt. Der Druck steigt dabei kurzzeitig
bis auf $10^{-5}~mbar$. Deshalb darf diese Prozedur nicht in der Detektorkammer
durchgef"uhrt werden.
\begin{enumerate}
\item Detektor in die Experimentierkammer fahren (Das Ventil zur Beamline
mu"s geschlossen sein.).
\item Den LN-Sensor vom Vorverst"arker trennen ($\rightarrow$
LN$_2$-Alarmmeldung am Spannungsmodul TX1236 aktiviert!).
\item De-Icer Box am Vorverst"arker anschlie"sen.
\item Detektorelektronik (NIM-Rahmen) einschalten (Spannungsversorgung f"ur
De-Icer). "`Complete"' leuchtet gr"un.
\item "`De-icing"' dr"ucken $\longrightarrow$ rote Lampe leuchtet, Heizzyklus
beginnt.
\item Der Heizzyklus ist nach einer Stunde beendet. "`Complete"' leuchtet wieder
gr"un.
\item De-Icer Box vom Vorverst"arker trennen und LN$_2$-F"uhler wieder anschlie"sen.
\item Nach ca.~$30~min$ Beginn der Messungen.
\end{enumerate}

\section{Total Yield-Messungen}

Anschlu"splan:
\begin{figure}[h]
\begin{center}
\includegraphics[width=0.85\textwidth]{chantron.eps}
\end{center}
\end{figure}
\end{document}
